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Titelaufnahme

Titel
Precise Sr isotope ratio measurements by multiple collector-inductively coupled plasma mass spectrometry / von Patrick Galler
VerfasserGaller, Patrick
Begutachter / BegutachterinProhaska, Thomas ; Hutter, Herbert
GutachterProhaska, Thomas
Erschienen2008
Umfang100, [29] Bl. : graph. Darst.
HochschulschriftWien, Univ. für Bodenkultur, Diss., 2008
Anmerkung
Zsfassung in dt. Sprache
SpracheEnglisch
DokumenttypDissertation
Schlagwörter (DE)Massenspektrometrie / MC-ICPMS / Sr Isotopen / Metrologie / Fliessinjektion (FI) / Laser Ablation (LA)
Schlagwörter (EN)mass spectrometry / MC-ICPMS / Sr isotopes / metrology / flow injection (FI) / laser ablation (LA)
Schlagwörter (GND)Strontiumisotop / ICP-Massenspektrometrie / Fließinjektionsanalyse / Laserablation
URNurn:nbn:at:at-ubbw:1-19119 Persistent Identifier (URN)
Zugriffsbeschränkung
 Das Werk ist frei verfügbar
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Precise Sr isotope ratio measurements by multiple collector-inductively coupled plasma mass spectrometry [0.85 mb]
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Nachweis
Klassifikation
Zusammenfassung (Deutsch)

Diese Dissertation befasst sich mit praeziser Sr Isotopenanalytik mittels Multiple Collector-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (MC-ICPMS). Es werden routine-Sr Isotopenmessungen mit dem Nu Plasma MC-ICPMS beschrieben. Es werden praktische Aspekte der Sr Isotopenanalytik diskutiert. Resultate für Routinemessungen werden anhand von archaeologischen Proben gezeigt. Ein weiterer Teil dieser Arbeit ist der Entwicklung einer on-line Fliess-Injektions (FI) Sr/Matrix Trennmethode zur Bestimmung von Sr Isotopenverhältnissen gewidmet. Dazu wird das sog. 'Sr Resin' zur Herstellung von Trennsaeulen verwendet. Diese Saeulen können für multiple, effiziente Sr/Matrix Trennungen verwendet werden. In einem weiterfuehrenden Teil der Arbeit wird diese Methode vollstaendig automatisiert und das Saeulenvolumen auf 40 L reduziert. Die Verwendung eines Membran Desolvators erlaubt eine sensitive, praezise und akkurate Sr Isotopenmessung von fluessigen Probennmengen von 100 L bei Sr Konzentrationen von 30 ng/g. Die Applikation dieses Setups für die Charakterisierung von Sargel wird gezeigt. Abschliessend wird ein Ansatz zur Untersuchung eventueller methodeninduzierter Isotopenfraktionierung sowie die potentielle Moeglichkeit zur Untersuchung massenabhaengiger Sr Isotopenfraktionierung mittels dieses Ansatzes erlaeutert. Im letzen Teil der Arbeit wir die Entwicklung einer Methode zur semi-invasiven Sr Isotopenanalytik von archaeologischen Zahnproben mittels Laser-abaltions (LA)-MC-ICPMS beschrieben. Der Einfluss methodenrelevanter Parameter auf das Messergebnis wird untersucht. Interferenzstudien und der potentielle Einfluss isobarer Ueberlagerungen in den Massenspektren werden besprochen. Ein neuartiges Referenzmaterial zur Qualitaetskontrolle dieser Messungen wird vorgestellt. Die Tauglichkeit der Methode wird anhand der Untersuchung von archaeologischen Zahnfunden aus Mladec ueberprueft.

Zusammenfassung (Englisch)

This work addresses precise Sr isotope analysis using multiple collector-inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICPMS). The content of this work includes the testing of two commercially available MC-ICP mass spectrometers. The process for MC-ICPMS acquisition will be described. A routine procedure for Sr isotope measurements using the Nu Plasma MC-ICPMS is included. Practical aspects of Sr isotope analysis are discussed. Results of routine Sr isotope analysis for archaeological samples are shown. Part of this work is dedicated to the development of an on-line flow-injection (FI) Sr/matrix separation method. 'Sr Resin' is used to produce -separation columns. These columns are used for multiple, efficient Sr/matrix separations and subsequent on-line Sr isotope ratio measurement. In a further part of this project the method was fully automated. Additionally the column volume was reduced to 40 L. A desolvating membrane nebuliser for sample introduction allows Sr isotope ratio measurements of liquid sample volumes of 100 L at Sr concentrations of 30 ng/g. The application of this set-up is demonstrated for the characterisation of different asparagus samples. An approach for investigation of potential method induced isotopic fractionation as well as the possibility for investigation of mass dependent Sr isotope fractionation using FI Sr/matrix separation is illustrated. The final part of this work is dedicated to the development of a method for semi-invasive Sr isotope analysis in archaeological tooth samples by laser ablation (LA)-MC-ICPMS. Influence of method parameters on the final measurement result is studied. Isobaric interferences in the mass spectra owing to the bone matrix are discussed. A reference material for quality control of Sr isotope ratio measurements by LA-MC-ICPMS is presented. The potentials and limits of the method are demonstrated by investigation of archaeological teeth from the Mladec findings.