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Bibliographic Metadata

Title
Entwicklung von LC-MS Methoden im Rahmen des BOKU-Netzwerkes für Schad- und Naturstoffanalytik / eingereicht von Leonhard Jaitz
AuthorJaitz, Leonhard
CensorMayer, Helmut ; Altmann, Friedrich
Thesis advisorMayer, Helmut
Published2010
Description94 Bl. : graph. Darst.
Institutional NoteWien, Univ. für Bodenkultur, Diss., 2010
Annotation
Zsfassung in dt. Sprache
LanguageEnglish
Bibl. ReferenceOeBB
Document typeDissertation (PhD)
Keywords (DE)Phenole / Polyphenole / authentischer Rotwein / LC-MS/MS / kanonische Diskriminantenanalyse / niedermolekulare organische Säuren / Wurzelexsudate / LC-MS / Veresterung
Keywords (EN)Phenols / polyphenols / authentic red wine / LC-MS/MS / canonical discriminant analysis / low molecular weight organic acids / root exudates / LC-MS / esterification
Keywords (GND)Rückverfolgbarkeit / Wein / Phenole / HPLC / LC-MS / Flugzeitmassenspektrometrie / Diskriminanzanalyse / Wurzelausscheidung / Bodenprobe / Organische Säuren / LC-MS / Flugzeitmassenspektrometrie
URNurn:nbn:at:at-ubbw:1-19092 Persistent Identifier (URN)
Restriction-Information
 The work is publicly available
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Entwicklung von LC-MS Methoden im Rahmen des BOKU-Netzwerkes für Schad- und Naturstoffanalytik [0.89 mb]
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Classification
Abstract (German)

Die vorgelegte Dissertation befasst sich mit der Methodenentwicklung für Hochleistungsflüssigkeischromatographie gekoppelt mit organischen Massenspektrometern wie LC-TOF-MS and LC-triplequad MS sowie deren Anwendung. Der erste Teil der Arbeit beinhaltet die Entwicklung einer schnellen und empfindlichen LC-MS/MS Methode zur Quantifizierung von Phenolen und Polyphenolen in authentischen Weinproben. Die Proben wurden von der HBLA und Bundesamt für Wein- und Obstbau Klosterneuburg zur Verfügung gestellt. 97 authentische Weine aus 11 Weinregionen Österreichs sowie 6 unterschiedliche Rebsorten von 5 aufeinander folgenden Jahrgängen wurden bezüglich ihres Phenolspektrums untersucht. Die Analyten wurden mittels reversed phase HPLC von einander getrennt. Die Quantifizierung erfolgte über externe Kalibrierung und der Verwendung eines internen Standards mittels eines triplequad Massenspektrometers. Anschließend erfolgte unter zu Hilfenahme der kanonischen Diskriminantenanalyse die Zuordnung der Weine nach Herkunft, Rebsorte und Jahrgang. Der zweite Teil der Arbeit beinhaltet die Entwicklung einer neuen Methode zur exakten Quantifizierung von organischen Säuren wie Oxalsäure, Äpfelsäure und Zitronensäure in Bodenproben beziehungsweise Wurzelexsudaten. Die Neu Methode besteht aus einer schnellen und einfach zu handhabenden Derivatisierung der Säurereste mit Benzylalkohol und der anschließenden Analyse mittels eines LC-TOFMS Systems. Aufgrund der Derivatisierung wurde die Polarität der zu untersuchenden Analyten drastisch herabgesetzt, somit konnte für die Chromatographische Trennung eine reversed phase Säule verwendet werden und weiters konnte dadurch die Ionisierungseffizienz erhöht werden. Die Quantifizierung erfolgte mittels externer Kalibration unter zu Hilfenahme einer mit 13C angereicherten Oxalsäure als interner Standard. Die Boden,- sowie die Wurzelexsudatproben wurden von Department für Wald und Bodenwissenschaften der Universität für Bodenkultur bezogen.

Abstract (English)

This thesis outlines the method development and the application of analytical methods on high performance liquid chromatography instruments coupled to organic mass spectrometers as LC-TOF-MS and LC-triplequad MS. A part of this work is dedicated to the development of rapid and sensitive LC-MS/MS method for quantification of phenols and polyphenols in authentic wine samples performed on a triplequad mass spectrometer. Authentic wine samples were obtained from the Federal College and Research Institute for Viticulture and Pomology in Klosterneuburg (HBLAuBA). The samples used for the study were 97 authentically vinificated red wines from six different grape varieties. The grapes were obtained from eleven different wine regions in Austria including five vintages from 2003 to 2007 Phenols and polyphenols were separated via reversed phase HPLC employing sub-2 m particles as stationary phase. Quantification was performed via external calibration, with internal standardization using multiple reaction monitoring by LC-MS/MS. Via canonical discriminant analysis the wines were successfully related according to their origin, grape variety and vintage. Within the second part of the thesis a novel method for sensitive and accurate quantification of organic acids as oxalic, malic and citric acid in soil and root related samples was developed. The method comprises a fast and simple derivatization procedure and subsequent analysis via LC-MSTOF. The carboxylic acid residues were esterified with benzyl alcohol, which increased the capacity factor due to reversed phase material and ionization efficiency. Quantification of the analytes was performed via internal standardization utilizing 13C- labeled oxalic acid. The method was applied on several soil related samples. The samples were purchased from the department of forest and soil science of the University of Applied life science and Natural Resources.