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Titelaufnahme

Titel
New analytical methods for the determination of pesticides in food and environmental samples with gas chromatography - mass spectrometry and liquid chromatography - mass spectrometry / eingereicht von Céline Lesueur
VerfasserLesueur, Céline
Begutachter / BegutachterinFürhacker, Maria ; Mayer, Helmut
Betreuer / BetreuerinFürhacker, Maria
Erschienen2008
UmfangXI, 82, [65] Bl. : graph. Darst.
HochschulschriftWien, Univ. für Bodenkultur, Diss., 2008
Anmerkung
Zsfassung in dt. Sprache
SpracheEnglisch
Bibl. ReferenzOeBB
DokumenttypDissertation
Schlagwörter (DE)Pflanzenschutzmittel / Gaschromatografie / Flüssigchromatografie / Massspectrometrie / Lebensmittel / Umweltproben
Schlagwörter (EN)pesticides / residues / gas chromatography / liquid chromatography / mass spectrometry / foodstuff / environmental samples
Schlagwörter (GND)Lebensmitteluntersuchung / Pestizidrückstand / GC-MS / Flüssigkeitschromatographie / Umweltprobe / Pestizidbelastung / GC-MS / Flüssigkeitschromatographie
URNurn:nbn:at:at-ubbw:1-18133 Persistent Identifier (URN)
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New analytical methods for the determination of pesticides in food and environmental samples with gas chromatography - mass spectrometry and liquid chromatography - mass spectrometry [3.22 mb]
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Nachweis
Klassifikation
Zusammenfassung (Deutsch)

Mit der Entdeckung der Eigenschaften von DDT in den 40ern ist die intensive Anwendung von Pestiziden in der Landwirtschaft in den letzten 50 Jahren um das 50-fache angestiegen. Aufgrund ihrer möglichen Persistenz und Bioakkumulation sind Monitoring und entsprechende gesetzliche Regulierung in Lebensmitteln notwendig. Idealerweise sollte der Nachweis von Pflanzenschutzmitteln in Lebensmittel und Umweltproben mithilfe von Multirückstandsextraktionsmethoden kombiniert mit selektiven und sensitiven Methoden wie Gaschromatografie (GC) oder Flüssigchromatografie (HPLC) gekoppelt mit massenselektiven (MS) Detektoren durchgeführt. Die Ziele dieser Arbeit waren die Vereinfachung und Ergänzung bestehender Methoden für die Analyse von Pestiziden in Umwelt- und Lebensmittelproben mittels GC-MS und HPLC-MS. Die angewendeten Extraktionsmethoden waren die DIN EN 12393, die QuECheRS-, eine beschleunigte Lösungsmittel-Extraktions- (PLE) und eine Ultraschallextraktions- Methode. Die GC-MS und HPLC-MS Analysen von Pestiziden mit QuECheRS waren züverlässig, wiederholbar und präzise. Die Nachweisgrenze (NWG) für biologischen Anbau konnte aber noch nicht für alle Substanzen erreicht werden. Die Analysen von Pestiziden in Bodenproben zeigten, dass sich QuECheRS als die beste Methode herausstellte. Weder die DIN EN 12393 noch die PLE stellten sich für den Nachweis von polaren Pestiziden als angepasst heraus. Die Thermodesorption für die Analyse von Pestizidrückständen mit GC-MS zeigte eine Verschleppung für schwachflüchtige Substanzen. Bei Vergleich der Untersuchungsergebnisse von 3.300 Proben wurde eine rückläufige Anzahl von Proben aus konventionellem Anbau mit NWG- als auch Höchstwertüberschreitung zwischen 2004 und 2005 festgestellt während die Anzahl der Proben aus biologischem Anbau mit Grenzwertüberschreitung sich jedoch verdoppelte.

Zusammenfassung (Englisch)

With the detection of the properties of DDT in the mid 1940’s, the intensive use of pesticides in the agriculture increased 50-fold within the last 50 years of the 20th century. Since pesticides are possibly persistent, accumulate in the food chain and potentially harmful to humans, their meticulous monitoring and regulation as residues in foodstuff and environmental samples is necessary. Ideally the detection of pesticides should be conducted with multiresidue extraction methods combined to selective and sensitive devices like gas chromatography (GC) or liquid chromatography (HPLC) coupled to mass selective (MS) detectors. The goals of this study were to simplify, broaden and validate the actual methods for the extraction and determination of pesticides in food and environmental samples with GC-MS and HPLC-MS. The extraction methods used were the DIN EN 12393, the QuECheRS, a pressurised liquid extraction (PLE) and a ultrasonic solvent extration (USE) methods. The GC-MS and HPLC-MS analysis of pesticides with the QuECheRS method in foodstuff and leaf samples was reliable, repeatable and accurate. The limits of detection were ranging from 1 to 400 g.kg-1 and not yet meeting the authorised values of 10 g.kg-1 required for organic farming samples. The analysis of pesticides from soil samples showed that the best extraction method was the QuECheRS whereas the USE was the worst. Neither the DIN EN 12393 nor the PLE gave sufficient results for polar pesticides and were not applicable for their extraction. The thermodesorption injection for the analysis of pesticide residues with GC-MS was satisfying wih volatile substances but showed a carry-over for less volatile substances. The comparison of 3,300 samples indicated that the number of conventional farming samples with residues or exceeding maximum residue levels (MRLs) decreased between 2004 and 2005, but the number of organic farming samples with residues doubled.